원자 흡수분광법에서 낮은 분자량의 알콜이나 에스테르, 케톤 같은 유기용매가 포함된 시료 용액을 사용하였더니 흡광도가 증가하였다. 그 이유를 설명하시오.

표면장력이 낮아져 불꽃에 도달하는 시료의 양이 많아짐.
유기용매가 물보다 더 빠른속도로 증발하여 원자화가 잘됨.
용액의 점도를 감소시켜 분무기가 빨아올리는 효율을 더 좋게 만듦.

$\ce{0.01 M Al3+}$ 용액 $\ce{50 ml}$와 반응하는데 필요한 $\ce{0.02 M EDTA}$ 용액의 부피는?

$\ce{1 : 1 \text{반응이므로}, MV = M'V' \\ 0.01 M \times 50\ ml = 0.02 M \times $x$\ ml \\ x = 25 ml}$

많은 최신광도계와 분광광도계는 겹 빛살 설계로 되어있다. 이것은 크게 순간적으로 분리되는 겹살기기와 시간적으로 분리되는 겹살기기로 나뉘어지는데 공간적으로 분리되는 겹살기기의 기기구조를 개략적으로 그리시오. (단, 분광광도계는 일반적으로 광원, 단색화장치, 시료셀, 검출기, 신호증폭기 그리고 판독장치로 구성된다)

공간형 겹살기기

시간형 겹살기기

홑살기기

pH가 $\ce{10}$으로 완충되어 있는 $\ce{0.05 M Mg^2+}$ 용액 $\ce{50.0 ml}$에 $\ce{0.05 M EDTA}$ 용액 $\ce{5.0 ml}$를 가하였을때 $\ce{\pu{pMg}(-log[Mg^2+])}$를 구하시오. 이때 $\ce{$K_f$(MgY^2-) = 4.9 × 10^8, \alpha = 0.35}$이다.

$\ce{\text{금속이온과 결합하는 $\ce{EDTA}$는} \ce{Y^4-}뿐 \\ \begin{align*} \text{조건형성상수} $K'_{f}$ & = $K_{f}$ \times \alpha_{Y^{4-}} \\ &= 0.35 \times (4.9 \times 10 ^{8} ) = 1.72 \times 10 ^{8} \end{align*} \\ \text{조건형성상수가 매우 크므로 이 반응은 완결된다고 할 수 있다.} }$

$\ce{ Mg^{2+} : 0.05 M \times 50ml = 2.5 mmol \\ EDTA: 0.05M \times 5 ml = 0.25 mmol \\ 1 : 1 \text{반응이므로} Mg^{2+} 2.25 mmol \text{남음.} \\ [Mg^{2+}] = \dfrac{2.25\ \pu{mmol}}{55\ \pu{ml}} = 0.0409 M \\ \pu{pMg} = -log[Mg ^{2+}] = 1.39}$

광학적 분광계 방법은 크게 여섯 가지 현상을 기초로 하여 이루어진다. 다음 ( )안에 알맞은 용어를 써 넣으시오.
① 흡광 (Absorption), ② 형광 (Fluorescence), ③ 인광 (Phosphorescence), ④ ( 산란 (Scattering) ), ⑤ ( 방출 (Emission) ), ⑥ 화학발광 (Chemiluminescence)

검출한계(detection limit)란 무엇인지 설명하시오.

주어진 신뢰수준에서 신호로 검출될 수 있는 분석물의 최소 농도.

화학분석에서 계통오차의 종류를 3가지 쓰고 설명하시오.

기기오차: 측정 장치 , 기기의 불완전성 , 잘못된 검정으로 생기는 오차
방법오차: 분석 과정 중의 화학적,물리적 성질로 인해 생기는 오차
개인 오차: 실험자의 부주의와 개인적인 한계로 인해 생기는 오차

한 눈금 플라스크(One mark flask 또는 Volumetric flask)나 한 눈금피펫에는 "A"자가 기재된 것도 있다. "A"자가 기재되지 않은 피펫과 어떠한 차이가 있는가?

A 등급 유리기구는 NIST에서 규정한 허용오차 내에 들어오는 기구를 말한다. A 표시가 없는 것은 허용오차가 2배이상 더 크다. 따라서 A등급 유리기구가 더 정확하고 정밀하게 부피를 측정할 수 있다.

NIST: National Institute of Standards and Technology

크로마토그래피 분리법에서 띠 넓힘 현상에 영향을 주는 변수를 4가지만 쓰시오.

이동상의 흐름속도, 충전물 입자의 지름, 정지상의 막 두께, 용질 확산계수

ICP, AAS 분석기기의 부품 중 분무기에 의하여 분무된 시료입자들 중에서 작고 균일한 크기의 입자들을 걸러주기 위한 부분 장치의 이름은?

차폐장치

(작고 균일한 에어로졸은 통과시키고 큰 에어로졸은 거른다. Baffle 또는 Spoiler)

농도를 표시하는 백분율 중 W/V %에 대하여 설명하시오.

$\dfrac{\text{용질 질량(g)}}{\text{용액 부피(ml)}} \times 100(\%)$ 로, 고체화합물을 순수한 액체에 용해시켜 만든 용액의 조성을 나타냄.

분석측정은 두 가지 요소로 구성되어 있다. 하나는 화학자가 관심을 갖는 분석시료의 정보를 갖고 있는 신호(signal)이고, 다른 요소는 잡음(noise)이다. 잡음은 분석의 정확도와 정밀도를 감소시키고 분석시료의 검출한계에 많은 방해작용을 한다. 일반적으로 분석방법의 특징 또는 분석기기의 성능을 잡음만으로 설명하는 것 보다는 신호대 잡음비(signal-to-noise-ratio)로 나타내는 방법이 더 좋은 계수가 된다. 신호대 잡음비를 정수로 나타내는 방법에 대하여 설명하시오.

S/N은 분석물 신호인 S를 잡음 신호N으로 나눈 값이다. S는 측정의 평균값이고 N은 측정신호의 표준편차이므로 S/N은 분석물 신호 상대표준편차의 역수이다.

Fourier 변환 이용이 맞다는 의견 있음.

수소화물 생성 원자흡수분광법의 검출한계가 불꽃 원자흡수분광법의 검출한계에 비해 약 1000배정도 낮은 이유는 무엇인가?

휘발성이 큰 수소화물을 만들면 이들이 쉽게 기체화되므로 용기 내에서 모은 후 한꺼번에 원자화 장치에 도입하여 원자화시킬 수 있기 때문에 검출한계가 낮아진다(감도가 좋아진다).

원자흡수분광법으로 금속을 분석할 경우 나타나는 방해영향 중 이온화효과(이온화 방해)가 있는데 이를 극복하는 방법을 설명하시오.

이온화 억제제를 넣어주어 전자를 풍부하게 만들어 시료의 이온화를 막는다.

K를 주로 사용한다?

#화학분석기사-실기-필답-2010-2