시료 채취 상수가 0.5 g 일때 0.2%의 정밀도를 가지려면 얼마만큼의 질량을 취해야 하는가?
$ \begin{align*}
K_s & = mR^2 \\
0.5 & = m (0.2)^2 \\
\therefore m & = 12.5 \ce{g}
\end{align*} $
흡수 분광 광도계와 분광 형광계의 기기 배열 구조를 이들의 차이점을 고려하여 대략적으로 그리시오.
1) 흡수분광광도계
$\boxed{\text{ 광원 }} → \boxed{\text{ 시료용기 }} → \boxed{\text{ 파장선택기 }} → \boxed{\text{ 검출기 }} → \boxed{\text{ 신호처리장치 및 판독장치 }} $
2) 분광형광계(형광, 인광 및 산란)
$ \ \ \boxed{\text{시료용기}} → \boxed{\text{파장선택기}} → \boxed{\text{검출기}} → \boxed{\text{신호처리장치}} \\
\ \ \ \ \ \ \ \ ↑ \\
\boxed{\text{파장선택기}} \\
\ \ \ \ \ \ \ \ ↑ \\
\ \ \ \ \ \boxed{\text{광원}} $
3) 방출 및 화학발광
광원및시료용기 → 파장선택기 → 검출기 → 신호처리장치
자외선 – 가시광선 흡수 분광법에서 용매의 차단점이란 무엇인가?
물을 기준물로 하여 한 용매의 흡광도를 측정하였을 때 흡광도가 1일 때의 파장을 말한다.
유기화합물 미지가루 시료를 적외선 흡수 분광법으로 분석 할 때 고체 상태 알갱이 시료를 슌일한 상태로 분산, 시료가 압력이나 grinding 에 의해 변성되지 않을 때 시료 분산방법 2가지를 설명하시오.
- $\ce{KBr}$과 같은 고체 매트릭스를 미지 가루 시료에 혼합하여 균일하게 만든 후 펠렛으로 만들어 사용한다.
- 탄화수소 오일인 뉴졸과 같은 액체 매트릭스에 시료를 혼합하여 잘 갈아서 멀을 만들어 사용한다.
분배 크로마토그래피에서 이동상이 극성이고, 이동상의 극성이 증가할수록 분리 시간이 길어지는 크로마토그래피는 무엇인가?
역상 크로마토그래피.
불꽃과 전열 원자 흡수법에서 일어나는 두 가지 방해 중 하나인 스펙트럼 방해에 대해 설명하고, 다른 하나는 어떤 방해이며,이에 대해 설명하시오.
스펙트럼 방해와 화학적 방해로 나뉘며 스펙트럼 방해는 분석원소의 흡수선이 방해 물질의 흡수선과 겹쳐서 단색화 장치로 분리할 수 없을 때 생긴다.
화학적 방해는 원자화 과정중에 기체 원자 분석물이 여러 화학적 변화에 의해 다른 물질로 변하여 분석선을 흡수하지 못할 때 생긴다.
미세전극을 전압 전류법에서 사용 시 장점 3가지를 쓰시오.
1) 매우 작은 크기의 시료에도 사용 가능.
2) IR손실이 적어서 저항이 큰 용액이나 비수용매에 사용 가능.
3) 전압을 빨리 주사할 수 있으므로 반응 중간체와 같이 수명이 짧은 화학종 연구 가능.
4) 전극 크기가 작으므로 충전 전류가 작아져 감도가 수천배 증가.
미지 시료 $\ce{1 g}$을 황산 용액에서 삭여 $\ce{NH_4+}$를 만든 후 $\ce{NaOH}$를 가해 $\ce{NH3}$로 만들었다. 이를 증류하여 $\ce{0.2 M HCl}$ 용액 $\ce{10 ml}$에 모은 후 이 $\ce{HCl}$용액을 $\ce{0.3 M NaOH}$용액으로 적정하였더니 $\ce{4 ml}$가 적가되었다. 이 미지 시료에 들어 있는 단백질의 함량은 얼마인가? 이 단백질의
질소($\ce{N}$) 함량은 $\ce{16.2\%}$라고 하자.
$\ce{
(0.2M \times 10 ml) - (0.3 M \times 4 ml) = 0.8 mmol \\
\text{N의 질량} = 0.8 \times 10^{-3} mol \times 14.00 g / mol = 0.0112 g \\
\text{N의 질량}/\text{단백질의 질량} \times 100 = N\text{의 함량} = 16.2\% \\
\text{단백질의 질량} = (\text{질소의 질량} \times 100)/16.2 = (0.0112g \times 100)/16.2=0.069g \\
\text{시료} 1 g \text{내의 단백질 함량} = 0.069 g / 1 g \times 100 = 6.9\%
}$
EDTA 적정 시 염기성 용액에서 보조 착화제가 하는 역할에 대해 설명하시오.
염기성용액에서는 EDTA와 반응하는 양이온이 보통 수산화물 침전을 형성하여 EDTA적정에 방해를 하게 되는데 $\ce{NH3}$와 같은 보조 착화제를 넣으면 양이온이 보조 착화제와 먼저 결합하므로 다른 방해침전물이 생기지 않기 때문에 방해 없이 EDTA적정을 할 수 있다.
$\ce{0.01 M Al3+}$ 용액 $\ce{50 ml}$와 반응하는 데 필요한 $\ce{0.02 M EDTA}$ 용액의 부피는 얼마인가?
$\ce{25 ml}$
정량 분석 시 재현성을 측정하는 방법에 대해 설명하시오.
재현성은 측정 데이터들이 얼마나 서로 가까이 있느냐 하는 정도,즉 정밀도를 말한다.
측정 데이터로부터 정밀도를 나타내는 파라미터를 구하면 재현성을 알 수 있다.
(표준편차, 상대 표준편차, 가변도, 분산계수, 범위, 신뢰한계 등)
다음 데이터의 산술평균, 표준편차, 변동계수를 구하시오
[ 1.92, 1.94, 1.88, 1.96 ppm ]
$
\begin{align*}
\text{산술평균 } \bar{x} &= \frac{1.92 + 1.94 + 1.88 + 1.96}{4} \\ &= \ce{1.92 ppm} \\
\text{표준편차 } s &= \sqrt{\tfrac{(1.92-1.92)^2+(1.94-1.92)^2+(1.88-1.92)^2+(1.96-1.92)^2}{4 - 1}} \\ &= \ce{0.0342 ppm} \\
\text{변동계수 } c_v &= \frac{s}{\bar{x}} \times 100\% = \frac{0.0342}{1.925} \times 100=1.77\%
\end{align*}
$
$\ce{10.0 μg/ml F-}$ 이온이 들어있는 수돗물 표준시료를 직접 전위차법으로 측정하였더니 $\ce{9.9, 10.3, 10.5, 9.6, 10.1 μg/ml}$를 얻었다. 측정값의 평균의 상대오차는 얼마인가?
$\text{평균} = 10.08\ \pu{μg/ml}\\
\begin{align*}\text{상대오차}(\text{%}\text{오차}) & =\cfrac{\text{측정값} - \text{참값}}{\text{참값}} \times 100(\%) \\
&= \cfrac{10.08 - 10}{10} \times 100 = 0.8\%\end{align*}$
다음 데이터에서 Q-test를 이용하여 95% 신뢰수준에서 216을 버릴 것 인지 결정하시오.
[197, 200, 201, 199, 216], (n = 5 일 때, Q(95%) = 0.71)
$ Q_{(T)} = \dfrac{|x(Q)-x(n) |}{w}= \dfrac{|216-201|}{216-197} = 0.79 > 0.71 = Q_{(95)} $
이므로 216을 버린다.