다음 괄호 안에 알맞은 용어를 써넣으시오
( 무게법 )은 분석물 또는 이것과 화학적으로 관련이 있는 화합물의 질량을 측정하는 것이다.
( 부피법 )에서는 분석물과 완전히 반응하는데 필요한 시약 용액의 부피를 측정한다.
( 전기분석법 )에서는 전위 전류 저항 및 전기량과 같은 전기적 성질을 측정하는 것과 관련이 있다.
( 분광 광도법 )은 전자기 복사선이 분석물 원자나 분자와 상호작용 하는 것을 측정하거나 또는 분석물에 의해 생긴 복사선을 측정하는 것에 기초를 두고 있다.
시료 전처리 과정에 포함되는 주요 3가지 조작을 차례대로 설명하시오.
- 벌크시료(대표시료) 취하기: 원래 전체시료를 대표할 수 있는 벌크시료를 취하는 과정.
- 실험시료만들기 : 벌크시료를 실제로 실험실에서 실험할 수 있을 정도의 양과 형태로 만드는 과정. (시료 크기를 작게 하는 과정,반복 시료 만들기,용액시료 만들기가 포함된다.)
- 방해물질 제거하기 or 분석물 농축하기 : 사용하려는 분석 방법에서 분석 결과에 오차를 일으 킬 수 있는 방해 물질을 제거하든가 또는 분석물을 농축함으로써 분석 감도를 증가시키면서 방해 화학종도 제거할 수 있는 과정.
$\ce{ BaCl2 * 2H2O (MW = 244.3 g/mol) }$ 로 $\ce{0.0740 M Cl-}$ 용액 $\pu{500 ml}$를 만드는 방법
$
\ce{Cl-} =
\begin{array}{ c|c|c }
\pu{0.0740 mol} & \pu{500 ml} & \pu{244.3 g} & 1 \\ \hline
\pu{1000 ml} & & \pu{mol} & 2
\end{array}
= \pu{4.52 g} \\
\therefore \ce{BaCl2*2H2O 4.52g}\ \text{를 취해서 $\pu{500 ml}$ 부피 플라스크에 넣고, 표선까지 증류수를 채운다.}
$
$\ce{1000 mg_{(Fe)}/L}$ 표준용액 $\ce{250 ml}$를 순수한 $\ce{Fe2O3}$ 으로부터 조제할 때 소요되는 $\ce{Fe2O3}$의 양은 얼마인가? (철의 원자량 55.847 산소 원자량 15.9974 )
$
\ce{MW_{(Fe2O3)} = 55.847 \times 2 + 15.9974 \times 3 = 159.6862 g/mol} \\
\begin{align*}
\ce{Fe2O3} & =
\begin{array}{ c|c|c|c }
\pu{1 g_{(Fe)}} & \pu{250 ml}& \pu{mol} & \pu{159.6862 g_\ce{(Fe2O3)}} & 1 \\ \hline
\pu{1000 ml} & & \pu{55.847 g_\ce{(Fe)}} & \pu{mol} & 2
\end{array} \\
& = \pu{0.3575 g}
\end{align*}
$
흡수 분광법에서 사용하는 빛살형은 두 가지로 홑빛살형과 겹빛살형이 있다. 시료 측정과 동시에 바탕선이 보정이 수행되는 빛살형은 어느 것인가?
겹빛살형.
기체 크로마토 그래피에 질량 분석기 MS가 부착되어 있다. 분석 물질이 탄화수소 화합물인데 이 물질의 분자량을 측정하고자 할 때 어떤 이온화 방법이 가장 적합한가?
화학 이온화이다. 기체 분석 물질의 분자량을 측정하려면 기체상 약한 이온원인 화학 이온화를 사용하면 된다.
시료 성분 중 극성이 작은 물질이 먼저 용리되고 이동상의 극성이 증가할수록 용리시간이 단축되는 분배 액체 크로마토그래피의 종류는 무엇인가?
정상 분배 크로마토그래피
불꽃 원자화 장치는 액체 시료를 미세한 안개 또는 에어로졸로 만들어 불꽃 속으로 공급하는 기체 분무기로 구성되어 있다. 가장 일반적인 분무기는 동심관 형태인데 이때 액체 시료는 모세관 끝에서 고압 기체 흐름에 의해 모세관을 통해 빨려 흐트러지는데 이런 과정을 무엇이라고 하는가?
빨려 들어가는 것을 흡인, 용액이 흐트러 지는 것을 분무 라고 한다.
전열 원자 흡수 분광법에서 사용하는 매트릭스 변형제는 무엇인지 설명하라
- 매트릭스와 반응하여 매트릭스가 분석물보다 더 잘 휘발되게 하거나,
- 분석물과 반응하여 분석물의 휘발성을 낮추어 매트릭스는 휘발시키지만 분석물 손실은 방지하는 역할을 한다.
아세틸렌 - 공기 불꽃을 사용하는 원자 흡수 분광 광도법으로 칼슘을 분석할 때 과량의 인산이 존재하면 흡광도가 감소한다.그 이유의 해결방법에 대하여 각각 설명하시오.
$\ce{Ca^2+}$와 $\ce{PO4^3-}$ 가 안정한 화합물 $\ce{Ca3(PO4)2}$를 만들어 기체 중성 $\ce{Ca}$ 원자로 만들지 못하기 때문이다.
해결책 : 더 높은 온도를 갖는 아세틸렌 – 산화이질소 불꽃을 사용한다. $\ce{Sr^2+}$ , $\ce{La^3+}$ 같은 해방제를 사용한다. $\ce{EDTA}$같은 보호제를 사용한다.
X-Ray Fluorescence (XRF) 를 이용하여 첨단 무기 소재에 포함된 100 mg/kg Pb를 분석하고자 한다. ICP를 이용하여 분석하는 경우와 비교할 때의 단점에 대하여 한가지만 쓰시오.
XRF는 다른 원소 분석법에 비해 감도가 낮다는 큰 단점이 있다.
전기 화학을 이용한 분석에 있어 재현성 있는 한계 전류를 빠르게 얻기 위해서 유체 역학 전압 전류법을 많이 도입한다. 또한 여러 가지 방법을 이용하여 유체역학 전압 전류법을 수행할 수 있다. 그 방법을 세 가지만 열거 하시오.
- 움직이지 않은 전극이 들어 있는 용액을 자석 젓개를 이용하여 세게 저어준다
- 분석물 용액에 들어 있는 작업 전극을 회전시킨다.
- 칼럼 끝에 설치된 작업 전극에 분석물 용액을 흘러지나가게 한다. (HPLC , FIA)
$\ce{50.0 ml}$의 $\ce{0.01 M Ca2+}$ 와 완전히 반응하는 데 필요한 $\ce{0.05 M EDTA}$ 용액의 부피는?
$\ce{10 ml}$
정밀도와 정확도에 대해 설명하시오
정밀도란 정확히 똑 같은 양을 똑 같은 방법으로 측정한 측정값들의 일치하는 정도를 나타냄. (즉 재현성.)
표준편자, 상대 표준편차, 변동계수, 가변도 등으로 나타냄.
정확도는 측정한 값이 참값에 얼마나 가까운가에 대해 나타냄.절대오차,상대오차로 나타냄.