시료 전처리 과정에 포함되는 주요 3가지 조작을 차례대로 설명하시오.
1.벌크시료 취하기: 전체 시료를 대표하는 벌크시료를 취함
2.실험시료 만들기: 벌크시료를 실험에 사용할 수 있을 정도의 양과 형태로 만듦
3.방해물질 제거: 분석결과에 영향을 주는 방해물질을 제거하고, (분석물을 농축시켜 분석)
$\ce{HNO3-HClO4}$를 이용하여 유기 물질을 분해하는 방법과 $\ce{HClO4}$를 사용할 때의 주의사항에 대해 설명하시오.
과염소산은 유기물과 폭발적으로 반응하므로 유기 물질에 직접 가하면 안되고, 질산을 다량 첨가한 뒤 가해야 한다. 유기물질이 완전히 산화될 때까지 질산이 모두 증발되지 않도록 한다. (주의사항)
가열해주면서 반응시키다 보면 질산과 물은 제거되고 과염소산의 농도가 높아져서 검은색으로 변하는데 이때 가열을 멈추고 질산과 물을 첨가해준다. 모든 과정은 후드안에서 진행되어야 한다. (방법)
silicate rock에 있는 $\ce{Na}$를 원자 흡수 분광법이나 원자 방충 분광법으로 정량하려고 할 때 silicate rock을 전처리하는 방법에 대해 설명하시오.
$\ce{HF}$같은 산이나, $\ce{LiBo2, B2O3, CaCO3 + NH4Cl}$ 혼합용제를 이용하여 규산염을 분해시킨다. 이때 분리된 알칼리 금속을 원자 흡수법으로 정량한다.
$\ce{BaCl2*2H2O}$(몰질량 244.3 g/mol)로 0.0740M $\ce{Cl^-}$ 용액 500 mL를 만드는 방법을 설명하시오.
$\ce{
0.074 M \times 0.5 L = 0.037 mol_{Cl^-}\\ 0.037 mol \times 1/2 \times 244.3 g/mol = 4.51955 g \\ \therefore BaCl2*2H2O 4.52 g \text{을 취해서} 500 ml \text{부피플라스크에 넣고 표시선까지 증류수를 채운다.}
}$
고체 흡착제 또는 고분자 물질이 결합되어있는 용융 실리카 섬유가 주사기 바늘 속에 들어 있다. 주사 바늘을 시료 용기에 꽂은 다음 이 섬유를 바늘로부터 나오게 하여 시료 물질 속에 넣고 분석물이 섬유에 흡착되면 이 섬유를 다시 주사기 속에 들어오게 한다. 그리고 이 추출된 분석물을 크로마토그래피에 주입하고 분리 분석을 한다. 보통 미량의 비극성이며 휘발성인 물질을 분리 추출하는 데 이용하는 이런 추출하는 방법을 무엇이라고 하는가?
고체상 미량 추출법
해수 200mL를 전처리하여 이중 일부를 100mL 부피 플라스크에 취한 후 묽혔다. 이 묽힌 용액에 들어 있는 칼슘을 표준물 첨가법을 이용하여 정량 분석하는 방법에 대해 설명하시오. 이때 표준물을 넣었을 때 칼슘의 농도는 0~10ug/mL이었다.
농도가 Cx인 칼슘시료용액을 각각 Vx씩 분취하여 6개의 100ml 부피플라스크에 각각 넣은 뒤, 각 플라스크에 칼슘의 농도가 100/ml인 표준용액을 0,2,4,6,8,10ml씩 가해 칼슘농도가 0~10/ml가 되게한다. 부피플라스크의 표선에 맞춰 증류수로 묽힌 후 분석기기의 신호를 측정. 최소제곱법을 사용하여 신호(S)를 첨가한 표준용액의 부피에 대해 그패르를 그린 뒤 기울기와 y절편을 구해 Cx=bCs/mVx의 식을 이용하여
분석물의 농도 Cx를 구한다. (Cs는 100/ml이며, Vx는 최초 부피플라스크에 칼슘시료용액을 넣은 양이다.)
미지시료 X $\ce{10 ml}$를 $\ce{8.5 μg/ml}$ 농도의 (내부)표준물 $\ce{S 5 ml}$와 섞어서 $\ce{50 ml}$가 되게 묽혔다. 이때 신호비(신호 X/신호 S)는 1.70이었다. 똑같은 농도와 부피를 갖는 X와 S를 가진 시료의 신호비가 0.930일 때 미지시료의 농도는 얼마인가?
$$ \dfrac{X}{[X]} = RF\dfrac{S}{[S]} $$
$X$와 $S$의 농도가 같을 때의 신호비가 $0.930$이므로, $RF = 0.930$
$\ce{\cfrac{1.70}{[X] \times (10\ \ce{ml}\ /\ 50\ \ce{ml})} = 0.930 \times \cfrac{1}{8.5\ \ce{\mu g/ml} \times (5\ \ce{ml}\ /\ 50\ \ce{ml})} \\
\therefore[X] = 7.77 \mu g/ml}$
전자 포착 검출기에서 유기물에 전기음성도가 큰 작용기가 있으면 전류의 크기가 작아져 감도가 좋아진다. 다음 중 상대적으로 감도가 낮은 물질은 어떤 것들인가?
[알코올, 과산화물, 아민, 퀴논, 탄화수소, 할로젠, 나이트로기를 가지고 있는 물질]
알코올, 아민, 탄화수소.
역상 액체 크로마토그래피에서 일반적으로 사용하는 이동상의 종류 2가지는 무엇인가?
1. 물,
2. 아세토나이트릴,
3. 메탄올,
4. THF.
$\ce{0.01M Al3+}$ 용액 $\ce{50 ml}$와 반응하는 데 필요한 0.02 M EDTA의 부피(ml)를 구하시오.
$\ce{\text{금속 이온과 } EDTA\text{는} 1:1 \text{반응하므로}\\ 0.01 M \times 50 ml = 0.02 M \times $x$ ml\\ $x$ = 25 ml}$
시료를 전처리할 때 가리움제를 넣어 주는 이유는 무엇인가?
방해물질과 우선적으로 결합하여 방해를 줄이고 분석물이 반응을 잘 하도록 해줌.
다음 데이터의 (a)평균값과 (b)중앙값을 구하시오.
7, 9, 10, 15
$\ce{
\text{평균값:} 10.25 \\ \text{중앙값:} (9+10)/2=9.5
}$
평균이 $\bar{x}$ 일 때 (a) 모집단 평균이 평균 근처에 일정한 확률로 존재하는 한계를 ( 신뢰 한계 )라 하고 (b) 그 구간의 이름을 ( 신뢰 구간 )라고 한다.
UV-VIS를 흡수하는 불포화 유기작용기를 무엇이라 하는가?
발색단.